因此,对PH复合电极而言,就必须浸泡在含KCL的PH4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的PH玻璃电极已习惯用去离子水或PH4缓冲液浸泡,后来使用PH复合电极时依然采用这样的浸泡方法。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的PH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCL浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。
另外,PH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使PH玻璃膜响应迟钝。正确的PH电极浸泡液的配制:取PH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56g分析纯KCL,适当加热,搅拌至*溶解即成。为了使PH复合电极使用更加方便,一些进口的PH复合电极和部分国产电极,都在PH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便而且对延长电极寿命也是非常有用的,只是注意塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。
pH电极在使用过程中需要注意以下几个要点以确保测量结果的准确性和电极的长期稳定:
1、浸泡处理:在使用前,pH玻璃电极必须在溶液中充分浸泡。这一过程有几个重要目的:使敏感膜表面形成水合凝胶层,降低不对称电位并趋于稳定,同时降低内阻。对于复合电极,浸泡可以保持液接界的湿润和畅通,维持稳定的液接界电位。
2、定期校准:pH计在连续使用时建议每天至少标定一次。通常先用pH6.86的缓冲液进行第一次标定,随后用接近被测溶液pH值的缓冲液进行第二次标定。例如,若被测溶液为酸性,则选用pH4.00的缓冲液;碱性则选用pH9.18的缓冲液。
3、避免污染:配制缓冲液时使用的水应预先煮沸以除去溶解的二氧化碳,并在冷却过程中避免与空气接触,防止二氧化碳的再次污染。
4、正确测量:测量时要保证电极的球泡全浸入被测介质中,并在待测溶液滴加酸或碱后混合均匀再进行测量。测定过程中注意温度控制,高温可能导致测定结果不准确。
5、维护存储:新电极或长时间未使用的电极在使用前要用蒸馏水浸泡数小时,以降低不对称电位至稳定水平。使用后保持电极球泡的湿润,若发现干枯,应在3mol/Lkcl溶液或微酸性溶液中浸泡几小时。此外,复合电极应避免和有机物接触,若已沾污需用无水乙醇清洗。